试验前检查,查看釜体、釜盖、法兰密封面有无划痕、腐蚀点,确认垫片完好无变形老化。检查搅拌磁力耦合器,转动无卡顿、异响。检查压力表、温度传感器、安全阀等安全附件,确认在校准有效期内。检查所有阀门、气路接口,确认开关顺畅。核对配套管路,清理管路内残留物料。确认设备放置平稳,接地连接可靠。根据反应体系确认锆材适配性,避免使用会腐蚀锆材的介质。
装料操作,打开釜盖前确认釜内泄压。将待测物料缓慢加入釜内,装料量控制在釜体容积的合理范围,一般不超过容积三分之二,防止升温后物料膨胀溢出。清理法兰密封面,保证无物料颗粒残留,避免密封面压伤。合上釜盖,对角均匀分次拧紧主螺栓,不要单边一次性锁紧,保证密封受力均匀。连接气路管线,确认所有接头连接到位。
气密性检测,关闭排气阀,通入惰性气体,升至试验压力,关闭进气阀保压,观察压力表。按照规定时长保压,压力无明显下降即为合格。若压力持续下降,排查接头、垫片处泄漏,泄压后重新处理,严禁带压紧固。气密性测试合格后,将釜内气体放空,可置换釜内空气,通入惰性气体保护反应物料。
参数设置与反应运行,在控制系统设置目标温度、搅拌转速、保温时长、压力上限等参数,设置超温、超压保护阈值。开启搅拌,低速启动,确认搅拌运转平稳无异常,再逐步调整至设定转速。启动加热,升温速率不宜过快,缓慢升至目标温度,观察温度、压力实时变化。试验过程中定时巡检,观察压力、温度、搅拌状态,留意有无渗漏、异响。出现压力快速上升、异常渗漏等情况,立即停止加热,按应急流程处置。
反应结束操作,停止加热,保持搅拌,等待釜体自然降温。严禁快速水冷急冷,防止锆材冷热交变产生应力损伤。待温度降至接近室温,缓慢打开排气阀,释放釜内压力,确认压力表归零。泄压完成后,依次松开主螺栓,对角逐步松卸,不可一次性拆开。小心开启釜盖,取出反应产物。
清洗与设备归位,排空釜内物料,使用适配溶剂冲洗釜体内壁、釜盖流道。采用软毛刷、软海绵清理附着沉积物,禁止使用硬质钢丝刷打磨锆材内壁,防止产生划痕,破坏钝化保护膜。冲洗完成,擦干密封面,检查釜体内壁有无腐蚀、点蚀痕迹。检查垫片,出现破损、硬化直接更换。清理磁力耦合器、传感器探头表面附着物。关闭各阀门,清理设备台面。长期闲置时,保持釜内干燥,保护密封面,做好防尘防护。
重要操作注意事项,锆材在特定条件下会受氢氟酸、浓高温盐酸等介质腐蚀,使用前确认介质兼容性。反应过程禁止超温超压运行。拆卸螺栓必须在泄压、降温后操作。每次试验完成后检查釜体内表面钝化膜,出现点蚀、变色及时评估。安全附件定期送检校验,不可随意改动安全阀设定值。做好每次使用记录,记录介质、温度压力、运行时长以及设备检查情况。