高温高压反应釜的校准与检漏方法

　　高温高压反应釜是化工、材料、生物医药等领域进行高压高温反应的核心设备，其压力、温度参数的准确性和设备密封性直接关系实验安全与数据可靠性，以下为具体的校准和检漏方法：
 

　　一、高温高压反应釜的校准方法
 

　　校准需定期开展(建议每 6 个月一次)，优先采用标准器具比对法，核心校准参数为温度和压力。
 

　　1. 温度校准
 

　　准备工作
 

　　准备经计量检定合格的标准热电偶温度计(精度不低于 0.1℃)、温度巡检仪，确保校准环境无明显温度波动。
 

　　打开反应釜釜盖，将标准热电偶探头与釜内自带测温元件固定在同一测温点位(如釜腔中部，避免接触釜壁)，密封釜盖。
 

　　校准步骤
 

　　设置反应釜温控系统的目标温度(建议选取 3 个校准点，如 100℃、200℃、300℃，覆盖常用温度区间)，启动加热程序。
 

　　待温度稳定后，分别记录反应釜自带测温元件显示值和标准热电偶的实测值，计算两者差值。
 

　　若温差超过 ±2℃，需进入温控系统校准界面，根据标准值修正设备读数；若无法自行修正，联系厂家专业人员调试。
 

　　校准后验证
 

　　校准完成后，再次设定任一校准点温度，确认显示值与标准值偏差在允许范围内(≤±1℃)，记录校准数据并存档。
 

　　2. 压力校准
 

　　准备工作
 

　　准备经检定合格的标准压力表 / 压力传感器(精度不低于 0.05 级)、压力连接转接头，确保管路无泄漏。
 

　　关闭反应釜进气 / 出气阀门，将标准压力表通过转接头连接至釜体的备用压力接口(若无备用接口，可临时替换釜上原有压力表)。
 

　　校准步骤
 

　　向反应釜内缓慢通入惰性气体(如氮气)，依次升压至 3 个校准点(如 1MPa、5MPa、10MPa，匹配设备常用压力范围)，待压力稳定后停留 5 分钟。
 

　　分别记录反应釜自带压力表显示值和标准压力表实测值，计算偏差值。
 

　　若压力偏差超过 ±0.05MPa，需对自带压力表进行调零或量程修正；对于智能型反应釜，可通过控制系统的压力校准模块完成参数修正。
 

　　校准后处理
 

　　校准合格后，拆除标准压力表，恢复原有管路，泄压至常压，记录校准台账(含校准时间、器具型号、偏差值等)。
 

　　二、高温高压反应釜的检漏方法
 

　　检漏需在空载、常温状态下初步检测，再结合升温升压工况复核，常用方法如下：
 

　　1. 静态保压检漏法(基础检漏，适用于常规密封检查)
 

　　操作步骤
 

　　关闭反应釜所有阀门，向釜内通入惰性气体至额定工作压力的 80%，关闭进气阀，开始计时。
 

　　每隔 10 分钟记录一次釜内压力值，持续观测 30 分钟。
 

　　判定标准：若 30 分钟内压力下降值≤1% 额定压力，说明密封性良好；若压降超标，需排查泄漏点。
 

　　泄漏点定位
 

　　配置肥皂水，均匀涂抹在釜盖密封面、阀门接头、管路焊缝等易泄漏部位。
 

　　若某部位出现连续气泡，即为泄漏点，标记后泄压处理。
 

　　2. 真空检漏法(适用于高密封性要求的反应釜)
 

　　操作步骤
 

　　关闭釜体所有通路，连接真空泵对釜内抽真空，使真空度达到≤10Pa，关闭真空泵与釜体的连接阀。
 

　　静置 1 小时，观测真空计读数变化。
 

　　判定标准：若真空度回升值≤5Pa/h，说明无明显泄漏；若回升过快，需进一步排查。
 

　　辅助定位
 

　　若发现真空度异常回升，可向釜外可疑部位喷洒丙酮 / 乙醇，若真空计读数突然波动，说明该部位存在泄漏(有机溶剂蒸气进入釜内导致真空度变化)。
 

　　3. 升温工况检漏法(复核高温下的密封性能)
 

　　操作步骤
 

　　完成常温保压检漏后，向釜内充入惰性气体至工作压力，启动加热系统升温至常用反应温度，保温 30 分钟。
 

　　观测压力变化并结合肥皂水涂抹易漏部位，确认高温高压工况下的密封性。
 

　　注意事项：升温过程中需缓慢升压，避免温度与压力骤变损坏密封件。
 

　　三、校准与检漏的通用注意事项
 

　　校准和检漏前，需确保反应釜处于空载、冷却、泄压状态，严禁带料或高温高压下操作。
 

　　校准用的标准器具必须在检定有效期内，且量程与被校参数匹配(避免超量程使用)。
 

　　检漏用的肥皂水需无杂质，避免残留堵塞管路；真空检漏时需防止真空泵油倒吸进入釜内。
 

　　若发现密封件老化(如釜盖 O 型圈开裂、变形)导致泄漏，需及时更换同型号原厂密封配件，严禁混用非标件。
 

　　每次校准和检漏后，需填写设备维护记录，作为设备计量和安全评估的依据。