哈氏合金反应釜,以其材质和设计,成为化学、医药、食品等多个行业的重要设备。材质主要是哈氏合金,这是一种由镍、铬、钼等元素组成的特殊合金。这种合金具有出色的耐腐蚀性,能够抵抗多种强酸、强碱以及有机溶剂的侵蚀,因此在化学反应中表现出很高的稳定性。同时,哈氏合金还具有良好的高温性能,能够在高温下长时间工作而不失去其机械性能,这为一些需要高温条件的化学反应提供了可能。
反应釜通过加热或冷却系统对反应体系施加温度和压力,搅拌器确保反应均匀混合,从而实现化学反应或物质转化。此外,哈氏合金反应釜还配备了先进的控制系统,可以实现对反应过程的精确控制,确保反应的安全和稳定。
一、原理
哈氏合金反应釜利用化学反应过程中产生的热量,通过加热外壁或内壁来提供反应所需的温度,从而实现化学反应。其原理基于热媒与反应体系之间的热交换,通过控制反应釜的温度,可以调节反应速率、改善反应选择性,并提高反应的产率。
二、结构
哈氏合金反应釜主要由容器、热媒循环系统、搅拌装置、加热/冷却系统、压力控制系统、进出料口等组成。容器通常采用哈氏合金材料,具有优异的耐腐蚀性能和耐高温性能。热媒循环系统通过循环泵将热媒送至反应釜内部进行热交换。搅拌装置用于促进反应物的混合和均匀加热。加热/冷却系统可根据需要提供适当的温度条件。压力控制系统用于调节反应釜内部的压力,确保安全运行。进出料口则用于投料和收取产物。
三、特点
1.耐腐蚀性能:哈氏合金反应釜采用哈氏合金材料制作,具有优异的耐腐蚀性能,可以在各种酸性、碱性和盐类介质中进行化学反应。
2.高温高压能力:哈氏合金反应釜能够承受高温高压环境下的工作,适用于各种高温高压反应过程。
3.热交换效率高:热媒循环系统和加热/冷却系统使得热量传递效率高,反应温度控制稳定可靠。
4.操作灵活方便:具备自动化控制系统,操作简便,可根据不同反应需求进行参数的调整和监控。
5.安全可靠:设有压力控制系统和安全装置,确保反应过程的安全运行。
四、操作规程
1.连接
首先将高压釜和高压釜控制仪通过线路连接起来,将加热器连接到高压釜控制仪上。
在拧紧主螺栓时,不可超过规定之拧紧力矩,以防密封面被挤坏或加速磨损。拧紧螺栓时,必须按对角,螺丝不要一次扭到位,应逐步对称地分多次逐步拧紧,用力要均匀,不允许釜盖向一边倾斜,以达到良好的密封效果。
2.检查搅拌器及加热系统
(1)开控制仪电流开关前,应先使搅拌开关、调速加热开关等调到零。
(2)打开电源。缓慢调节,观察仪表上所显示釜内温度是否正常上升,搅拌器是否正常转动。(注意搅拌器启动后稍等片刻才开始慢慢转动直至达到设定转数。)
3.检查气密性
(1)先将连接氢气的管子与进气口相连,确保连接紧密。
(2)通氢气,先打开氢气钢瓶的旋钮此时减压阀的旋钮处于关闭状态即旋松状态,待高压表显示到一定数值,打开减压阀旋钮即顺时针旋转,待低压表达到所需的压力,观察高压釜上压力表,对全系统进行气密试验,用肥皂水、听、摸等办法寻找漏点,并进行带压旋紧,但压力不得大于0.1MPa,一切处理完毕以后,再将压力升到反应所需压力,通过压力表静观1小时,压力下降≤0.05MPa为合格。(注意:连接氢气管和进气阀时,进气阀中的小螺帽的小头对准进气口,氢气管稍微超出小螺帽然后拧紧外面螺帽)
4.加料
加反应物料,通氢气,打开出气口待釜内空气排净后关闭进气口和出气口。
5.加压置换
(1)关闭减压阀,打开氢气瓶总阀。
(2)调节减压阀为反应所需大气压。
(3)打开进气口,控制进氢阀缓慢升压到0.5MPa,保持约15分钟,看看釜压有没有变化,考察釜的气密性;高压釜打开排气阀,排气至压力下降到0.1MPa左右,关排气阀,再升压到0.5MPa,同法排气,如此共进行3次。
6.升温升压
升温升压,必须缓慢进行。打开搅拌,稍许升高釜内温度,因为放热后反应温度升高须用夹套冷却水调节温度,间隔记录温度和压力的变化,直至压力不再变化为止。(在加氢过程中,应不断地补加氢气,具体的补加程序为:压力从15降到10,打开进气阀调节釜内压力重新为15公斤,关闭进气阀,同时记录补加的氢气量)。
7.停止反应
待反应结束后,关闭氢气瓶总阀,停止加热降温,再放出釜内高压气体,使压力降至常压,此时必须降温到50℃以下然后将螺栓对称均等地旋松卸下。卸盖过程中应特别注意保护密封面。每次操作完毕,应清除釜体、釜盖上的残留物,高压釜上所有密封面,应经常清洗,并保持干燥,不允许用硬物或表面粗糙的软物进行清洗。搅拌器要卸开清洗。有些废催化剂能氧化着火,要妥善处理。
五、注意事项
1.高压釜工作过程中,打开换气扇,保证通风良好。
2.釜内有压力时,严禁扭动螺母或敲击高压釜。
3.正反螺母连接处,只准旋动螺母,不得使两密封面相对转动。
4.操作时随时观察压力表的示数,严禁在超温超压情况下用釜。
5.实验过程如有漏气现象,立刻停止加热,停止实验,严禁高温扭动螺母。
6.实验过程不要离开。
7.任何人使用釜前,一定要先详细阅读说明书和操作规程。
8.氢化反应釜附近,禁止有产生火花的作业,禁止穿钉子鞋操作。
9.使用前需经得负责人同意。
六、运转过程中事故处理
1.突然停电:立即关闭仪表及电加热电源,逐步减小尾氢流量,保持压力等待;
2.突然停水:除高压釜机封需用冷却水外,中小型装置都没有水冷却系统,故中小型装置仍可正常运行,高压釜则视情况可以停运;
3.发现有泄漏:应先降压,然后适当拧紧螺母和接头,严禁在高压下拧紧螺母和接头。可以带压旋紧,但压力不得大于0.1MPa,若需要更换配件而且需要拆卸,此时必须降温到50℃以下,降到常压,但要保持正压,保持有小的氢气流从拆卸口外流,但时间≯1小时;
4.出现运转条件难以控制,如反应温度急剧升高,则需立即停止进料,停止加热;YT-2失灵造成反应器压力超高,则需立即关闭高压氢钢瓶及进氢阀,打开尾氢阀降压,同时开排料阀降压到规定压力;
5.装置本身着火或附近着火,可用石棉布、玻璃布包裹灭火,干粉灭火器灭火,并立即将高压氢钢瓶移走,装置降压。