高温高压釜是一种在科学实验中极为重要的设备。它的主要功能是能够在高温和高压的恶劣条件下进行实验,模拟各种自然环境下的反应过程。由于这种特殊的性能,它在地质、材料科学、化学、生物学等多个领域都得到了广泛的应用。
高温高压釜的使用说明:
一、实验目的
1、了解组成与构造;
2、掌握安装与操作;
3、通过加热水的实验,确定水蒸气的压力与温度的关系。
二、原理
基本结构:
由反应容器、搅拌器及传统系统、冷却系统、安全装置、加热炉等组成。
釜体、釜盖采用1Cr18Ni9Ti不锈钢加工制成,釜体通过螺纹与法兰联接,釜盖为正体平板盖,两者由周向均布的主螺栓、螺母紧固联接。
主密封口采用A型的双线密封,其余密封点均采用圆弧面与平面、圆弧面与圆弧面接触的密封形式,依靠接触面的高精度和光洁度,达到良好的密封效果。
釜体外装有桶型碳化硅炉芯,电炉丝穿于炉芯中,其端头由炉壳侧下部穿出,通过接线螺柱,橡套电缆与控制器相连。
釜盖上装有压力表,爆破膜安全装置,汽液相阀,温度传感器等,便于随时了解釜内的反应情况,调节釜内的介质比例,并确保安全运行。
联轴器主要由具有很强磁力的一对内、外磁环组成,中间有承压的隔套。搅拌器有伺服电机通过联轴器驱动。控制伺服电机的转速,便可达到控制搅拌器的目的。
隔套上部装有测速线圈,连成一体的搅拌器与内磁环旋转时,测速线圈便产生感应电动势,该电势与搅拌转速相应,该电势传递到转速表上,便可显示出搅拌转速。
磁联轴器与釜盖间装有冷却水套,当操作温度较高时应通冷却水,以及磁钢温度太高而退磁。
采用1Cr18Ni9Ti不锈钢轴承或高强电化石墨,耐磨损,且维修周期长。
控制器:
外壳采用标准铝合金机箱,上盖可以向后抽出,便于维护和检修。面板装有温度数显表、电压表、转速以及控制开关和调节旋钮等,供操作者操作使用。
电气原理:搅拌控制电路的电子元件均组装在一块线路板上,采用双闭环控制系统,具有调速精度高、转速稳定、抗干扰能力强等特点,并且具备限制超速、过流等完善的保护功能,调节“调速”旋钮即可改变直流电机的直流电压,从而改变电机的转速,达到控制功能搅拌速度的目的。
加热电路中采用固态继电器(俗称调压块)调压,使加热电路趋于简单化,只要调节“调压”旋钮即可调节加热功率,同时,加热电路的控制部分配置智能化数显表,使之加热温度根据工艺的要求随意调速,并且控制温度精度*。
所有外接引线均从后面板通过防水接头由控制器内的接线端子引出。
三、安装与使用
1、应放置在符合防爆条件的实验室内工作,在装备多台时,应分开放置。没见操作室均应有直接通向室外或通道的出口,应保证设备地点通风良好。
2、在装釜盖时,应防止釜体釜盖之间密封面相互磕碰。将釜盖按固定位置小心的放在釜体上,拧紧主螺母时,必须按对角、对称的分多次逐步拧紧。用力要均匀,不允许釜盖向一边倾斜,以达到良好的密封效果。
3、正反螺母连接处,只准旋动正反螺母,两圆弧密封面不得相对旋动,所有螺纹连接任在装配时,应涂润滑油。
4、针型阀系线密封,仅需轻轻转动閥针,压紧密封面,即可达到良好的密封效果。
5、用手盘动釜直的回转体,检查运转是否灵活。
6、控制器应平放在操作台上,其工作环境温度为5-40°C,相支温度小于85%,周围介质中不含有导电尘埃及腐蚀性气体。
7、检查面板和后板得可动部件和固定接点是否正常,抽开上盖,检查接件接触是否松动,是否有因运输和保管不善而造成的损坏和锈蚀。
8、控制器后板上有接地端子,应可靠的接地。
9、连接好所有导线,包括电源线、控制器与釜间的电炉线、电机线、热电偶和测速器导线。
10、将电源开关扳上,电源信号灯亮。
11、在数显表上设定好操作温度,然后扳上加热开关,电炉接通,加热指示灯亮,扳上脚板开关,电机通电,搅拌指示灯亮。
12、缓慢旋动调速旋钮,使电机缓慢启动,观察电机是否为正转,无误时,停机挂上皮带,再重新启动。
13、旋动加热旋钮,即开始加热,电压表指示加热电压。加热电压调整的适当,可减少温冲,达到较高的控温精度。
14、操作结束后,可自然冷却、通水冷却或置于支架上冷却。待降温后,再放出釜内带压气体,使压力降至常压,再将主螺母对称均等旋松,再卸下主螺母,然后小心的取下釜盖,置于支架上。
15、每次操作完毕,应清除釜体、釜盖上之残留物,住密封口应经常清洗,并保持干净,不允许硬物或表面粗糙物进行擦拭。
四、实验操作。
1、按上述步骤安装好设备(实验前由老师完成)。
2、向压力釜中通入氮气0.5MPa左右,试压20分钟,观察压力表读数是否下降,结果不下降,说明压力釜不漏气。
3、试压结束,放掉釜内的氮气。
4、接通电源,开始搅拌和加热,控制搅拌速度,若搅拌轴过热,则用冷却水进行冷却。
5、将温度设定在180°C,从100°C时开始记录压力釜的压力表读数,每个10°C记录一次,共计8次。
6、实验结束后,先通冷却水对釜液进行冷却,冷却到80°C以下时,打开放空阀,将釜内压力卸掉。
五、注意事项
1、严禁带压操作。
2、用氮气试压的过程中,仔细观察压力表的变化,达到试压压力,立即关闭氮气阀门开关。
3、釜体加热到较高温度时,不要和釜体接触,以免烫伤。
4、试验完成应该先降温再泄压,否则可能被高温蒸汽烫伤。
5、在操作前,应仔细检查有无异状,在正常运行中,不得打开上盖和触及板上的接线端子,以免触电。、
6、升温速度不宜过快,加压亦应缓慢进行,尤其是搅拌速度,只允许缓慢提升,如遇停电,应即将调速旋钮调回零位。
7、不得速冷,以防过大的温差压力造成损害。
8、爆破膜在使用一段时间后,会老化疲惫,降低爆破压力,也可能会有介质附着,影响其灵敏度,应定期更换。
9、实验完成应及时关闭水阀和电源。
六、实验结果及讨论
由实验数据可知:内反应温度和压力在100-110度之间基本上没有压力的变化,120-150度之间呈线性变化,150度之后,压力随温度的变化越来越快。
从温度-压力图中也可以看出大致的趋势。